飽和聚酯樹(shù)脂結(jié)構(gòu)解析

一、飽和聚酯樹(shù)脂簡(jiǎn)介

飽和聚酯樹(shù)脂又稱(chēng)無(wú)油醇酸樹(shù)脂，由多元醇和多元酸（一元酸）縮聚而成，其涂膜具有較好的附著力、光澤性、耐候性、與顏料的潤(rùn)濕性能好等優(yōu)異性能，主要應(yīng)用于涂料、印鐵油墨和熱敷卷材膠粘劑行業(yè)。

廣泛應(yīng)用在卷材及罐頭涂料、工業(yè)涂料、汽車(chē)油漆及粉末涂料等涂料行業(yè)的飽和聚酯樹(shù)脂是常見(jiàn)的，這類(lèi)飽和聚酯樹(shù)脂一般是低分子量的、無(wú)定形的、含交聯(lián)官能團(tuán)的聚合物，分為二官能度的線(xiàn)性聚合物和多官能度的支化型聚合物。

表1.1 飽和聚酯樹(shù)脂合成原料介紹

二、飽和聚酯樹(shù)脂研究項(xiàng)目介紹

已知合成單體及比例來(lái)合成飽和聚酯樹(shù)脂標(biāo)樣，并對(duì)標(biāo)樣進(jìn)行GC-MS、MS、1H-NMR和13C-NMR等測(cè)試，確定每種單體的GC-MS的特征出峰和NMR化學(xué)位移，探索較為準(zhǔn)確的飽和樹(shù)脂合成單體的解析方法。

飽和樹(shù)脂合成單體的結(jié)構(gòu)解析主體思路如下：飽和聚酯樹(shù)脂中的合成單體的定性?xún)?yōu)選GC-MS、MS（LC-MS）、1H-NMR和13C-NMR測(cè)試，輔助PGC和IR等測(cè)試；合成單體的定量?jī)?yōu)選1H-NMR、13C-NMR內(nèi)標(biāo)定量和GC-MS或LC-MS外標(biāo)定量，輔助酸值、羥值和GPC等測(cè)試。

不同多元醇、多元酸（一元酸）的1H-NMR、13C-NMR化學(xué)位移、GC-MS、MS的特征出峰的總結(jié)如下：

表2.1 飽和聚酯樹(shù)脂中多元酸（一元酸）的譜圖積累

表2.2 飽和聚酯樹(shù)脂中多元醇的譜圖積累

解析案例-溶劑型飽和聚酯樹(shù)脂結(jié)構(gòu)解析：

通過(guò)水解GC-MS譜圖（如圖1-1和圖1-2所示）、水解MS譜圖（圖1-3所示）和樣品的H-NMR和C-NMR譜圖（如圖1-4和圖1-5），解析出酸為對(duì)苯二甲酸、鄰苯二甲酸酐和己二酸；醇為新戊二醇、二甘醇和三羥甲基丙烷。

圖1-1 樣品水解樣的GC-MS測(cè)試結(jié)果1

圖1-2 樣品水解樣的GC-MS測(cè)試結(jié)果2

圖1-3 樣品水解樣的MS測(cè)試結(jié)果

圖1-4 樣品水解樣的H-NMR測(cè)試結(jié)果

圖1-5 樣品水解樣的C-NMR測(cè)試結(jié)果

自己合成多組飽和聚酯樹(shù)脂標(biāo)樣（已知單體及比例），并對(duì)標(biāo)樣進(jìn)行1H-NMR和13C-NMR等表征及水解樣GC-MS測(cè)試，建立單體的GC-MS出峰情況和NMR化學(xué)位移信息。通過(guò)系列的解析，確定飽和聚酯樹(shù)脂的結(jié)構(gòu)解析方法，運(yùn)用該方法對(duì)飽和聚酯樹(shù)脂盲樣驗(yàn)證，準(zhǔn)確度較之前可靠。這種方法已為多家開(kāi)發(fā)飽和聚酯樹(shù)脂標(biāo)樣的客戶(hù)提供了非常大的幫助，客戶(hù)按照結(jié)構(gòu)更快開(kāi)發(fā)出產(chǎn)品，縮短研發(fā)周期。